正确使用差示扫描量热仪,明确其需要注意的使用过程

日期:2019-11-30点击数:206赞数:0

  在差示扫描量热仪的结构设计与灵活性方面又有新的突破。其测量单元为圆柱状3D加热银炉体,内嵌加热丝,外接冷却设备。银质炉体的高导热性能确保炉体内部的温度均匀度。集成化的电子流量控制系统,确保了在不同吹扫与保护气氛下的流量控制。其气密性的结构设计则使得炉体出口端可连接到红外或质谱用于产物气体的成分分析。
  根据应用领域与实际需要,差示扫描量热仪的用户能够自由选择两种不同类型的传感器。其中τ型传感器时间常数仅为0.6秒,保证了对于重叠热效应的良好的分离能力。μ型传感器则在保证峰分离能力的前提下,拥有比普通传感器高出十几倍的灵敏度,特别适合于药物、食品、生物材料、液晶等领域小样品量的研究。

  差示扫描量热仪是一种热分析技术,它测量的是温度和材料与比热容变化有关的热流,表征它们与时间和温度的关系。这样的测试可以定量和定性提供有关物理和化学变化的信息,包括吸热(能量消耗)和放热(能量产生)过程,或者热容的变化。差示扫描量热仪特别适合于分析食品体系,因为它们在加工过程中常常要经受加热或冷却。从差示扫描量热仪得到的量热信息可以直接对用于了解食品体系在加工或储存过程中可能经历的热转变。差示扫描量热仪容易操作而且在绝大多数情况下不需要特殊的制样。

差示扫描量热仪

  为了保证差示扫描量热仪的正常使用,我们一定要明确差示扫描量热仪在使用过程中的注意事项。
  1、测试前对样品性质有大概的了解。首先,使用者应保证样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。
  2、检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
  3、试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的高温度不可超过550℃。若实验中高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
  4、实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
  5、为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
  6、仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
  7、制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
  8、试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  9、试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  10、坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
  11、不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害;如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼;实验区污染严重时,可以将:温度设为500℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
  12、采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷;不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。

  13、实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏;断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。



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